Calorimetria differenziale a scansione
Laboratorio > ► Ensayos Termicos
Calorimetría diferencial de barrido
La calorimetría diferencial es una técnica utilizada para estudiar lo que le sucede al polímero cuando se calienta, por lo tanto, para estudiar las transiciones térmicas. En DSC, las temperaturas de la muestra y de una referencia inerte, es decir, que no experimenta ninguna variación durante el proceso, se miden y controlan con respecto a un programa de variación de las temperaturas en función del tiempo. Las curvas DSC reflejan las variaciones de energía del polímero examinado Las variaciones estructurales experimentadas por el polímero van acompañadas de efectos de energía para tener gráficos característicos para las transiciones de vidrio, fusiones y cristalizaciones.
Con este método se puede estudiar lo siguiente:
- Tg (temperatura de transición vítrea) de materiales amorfos y semicristalinos
- Cristalización de polímeros semicristalinos
- Estabilidad oxidativa
- Pureza del material e identificación de materiales desconocidos
- Capacidad térmica Cp
DSC
La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es un método térmico en el que se mide la diferencia entre los flujos térmicos en la sustancia y en una referencia, en función de la temperatura de la muestra, mientras que ambos están sujetos a un programa de temperatura controlada. Dos hornos separados con soportes para muestras en los que se insertan los termómetros de resistencia de platino. La fuente de alimentación de los dos hornos está regulada por un circuito de control para igualar sus temperaturas. El calor fluye hacia la muestra y hace referencia a través de una plataforma termoeléctrica constantan calentada. Se mide la diferencia entre la muestra y los flujos de calor de referencia por los termopares colocados debajo de las muestras. El flujo de calor diferencial es directamente proporcional a la diferencia entre las señales emitidas por los termopares "
Definiciones útiles
- Calor específico (Cp): cantidad de calor requerida para aumentar un gramo de material en un grado Celsius. AQ = Cp · Dt
- Calor latente (λ): calor liberado o absorbido cuando un material se derrite o congela, hierve o condensa. Por ejemplo: al calentar el hielo, una vez que alcanza 0 ° C, se derrite y su temperatura no aumentará hasta que se derrita el último cristal de hielo. El hielo absorbe calor para derretirse, pero incluso si absorbe calor, su temperatura sigue siendo la misma. El calor necesario para derretirse se llama calor latente.
- Transición de primer orden: transición térmica que involucra tanto el calor latente es un cambio en el calor específico.
- Transición de segundo orden: transición térmica que involucra solo un cambio de calor específico. La transición vítrea (Tg) es una transición de segundo orden.
Fenómenos observables en DSC
- Fusión sólido-líquido (endotérmico)
- Cristalización líquido-sólido (exotérmica)
- Evaporación de gas líquido (endotérmico)
- Condensación gas-líquido (exotérmica)
- Sublimación de gas sólido (endotérmica)
- Salmuera sólida a gas (exotérmica)
- Transiciones de vidrio Cp
- Reacciones químicas (exotérmicas o endotérmicas)
El DSC mide el tiempo, la temperatura, el flujo de calor y al integrar el flujo de calor, la entalpía de las transiciones. La cantidad de energía suministrada para restablecer el equilibrio térmico representa una medida directa de la energía térmica absorbida o desarrollada en la transición.
Prueba DSC
En los instrumentos de flujo de calor, el DSC de flujo de calor, un crisol que contiene la muestra C y un crisol de referencia vacío R se colocan dentro de la cámara de medición, en una placa sensible caracterizada por una resistencia conocida. Esta hoja determina el flujo de calor de la pared a los crisoles con C y R. Se establece una diferencia de temperatura temperatura T entre los dos crisoles debido a las diferentes capacidades térmicas y conductividad de C y R. En la figura se muestra un ejemplo de un instrumento de flujo de calor a continuación.
Un diseño DSC esquematizado en la figura siguiente muestra:
- Tg: temperatura de transición vítrea
- Tc: temperatura de cristalización
- Tf: temperatura de fusión
- To: temperatura de oxidación
- Td: temperatura de descomposición a la cual los enlaces covalentes entre el átomos poliméricos
Normas ; ISO 11357, ASTM E793, ASTM D3895, ASTM D3417, ASTM D3418, DIN 51004, DIN 51007