Viscosímetros rotacionales
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Viscosímetros
Para estudiar las propiedades de flujo de un fluido dado debe seleccionarse un viscosímetro adecuado; en el mercado existe una gran diversidad de aparatos que pueden adecuarse a nuestras necesidades, y en casos muy raros es necesario diseñar y construir uno. La mayoría de los viscosímetros que hay en el mercado dan un único valor de viscosidad (trabajan a una única velocidad de cizalla) lo cual es útil si el fluido es newtoniano pero puede dar lugar a sacar conclusiones erróneas si es un fluido no newtoniano. Por ejemplo en la figura se muestra un caso hipotético de la viscosidad que se podría observar al tomar una única medida; si se midiera la velocidad de cizalla en X se afirmaría que A es más viscoso que B, en Y se diría que A y B son igual de viscosos y en Z se diría que B es más viscoso que Z.
En este punto podríamos tener la duda de ¿En qué condiciones tengo que medir la viscosidad? Si se trata de un fluido no newtoniano siempre deberíamos intentar medir la viscosidad a un velocidad de cizalla lo más parecida a las condiciones a las que se va a someter el fluido. Al margen de lo dicho, lo más aconsejable es siempre intentar obtener la curva de flujo cuando estemos estudiando un fluido no newtoniano, lo cual presenta el inconveniente de que los instrumentos necesarios son más caros. Los instrumentos más ampliamente usados en la medida de viscosidades se pueden dividir en tres tipos: capilares, rotacionales y de cuerpo móvil. La elección del tipo de viscosímetro es una función de las necesidades y del dinero disponible.
Viscosímetros rotacionales
Los viscosímetros rotacionales constan básicamente de dos partes que se encuentran separadas por el fluido a estudiar. Dichas partes pueden ser dos cilindros, dos superficies paralelas, una superficie y un cono de pequeño ángulo, un rotor en el interior de un cilindro,... El movimiento de una de estas partes provoca la aparición de un gradiente de velocidades a lo largo del fluido. Para determinar la viscosidad del fluido se mide el esfuerzo necesario para producir una determinada velocidad angular. Este tipo de viscosímetros son mucho más versátiles que los estudiados anteriormente y pueden ser utilizados para fluidos no Newtonianos; sin embargo, su principal inconveniente es el precio. En los años 90 este tipo de viscosímetros han sufrido una importante transformación al ser conectados a ordenadores lo cual ha hecho más sencillo su uso. A continuación se describirán los tipos de viscosímetros rotacionales más empleados:
- Viscosímetros de cilindros concéntricos
- Viscosímetros de placas paralelas
- Viscosímetros de cono-placa
Para estudios de fusión termoplástica, se utilizan viscosímetros rotacionales con configuración de cono-nplaca o de disco paralelo. Las principales ventajas de los viscosímetros de cono-n-placa son las siguientes:
1. Velocidad de corte constante en toda la muestra de masa fundida
2. Se requiere una pequeña cantidad de muestra para la medición
Por otro lado, la principal ventaja de la configuración de discos paralelos es que se puede utilizar para polímeros fundidos de viscosidad y elasticidad extremadamente altas. La limitación básica de los viscosímetros rotacionales es que su uso está restringido únicamente a velocidades de cizallamiento bajas para cizallamiento unidireccional y oscilaciones de baja frecuencia durante el cizallamiento oscilatorio. A velocidades de cizallamiento mayores que un valor entre 1 y Sˉ², así como a frecuencias más altas, normalmente se establece una inestabilidad de flujo en la muestra de polímero fundido, que luego comienza a emerger del espacio entre el cono-n-placa o los discos paralelos, dando así resultados erróneos. Como consecuencia de lo anterior, las funciones del material medido no se ajustan realmente a las velocidades de deformación más altas que normalmente prevalecen en las operaciones de procesamiento de polímeros. Los instrumentos rotacionales disponibles comercialmente, como el espectrómetro mecánico reométrico y el reogoniómetro se pueden utilizar para cizalla rotacional unidireccional y cizalla oscilatoria y vienen con configuraciones intercambiables cono-n-placa/disco paralelo.
El primer viscosímetro de este tipo fue desarrollado por Couette en 1890. Se trataba de un viscosímetro de cilindros coaxiales. Consistía en un vaso rotatorio con un cilindro interior sostenido por un alambre de torsión que descansaba en un cojinete en el fondo del recipiente.
En estos viscosímetros, fluido se coloca entre ambos cilindros. Si el cilindro exterior gira con una determinada velocidad de rotación.
Viscosímetros de cilindros concéntricos
Los primeros viscosímetros rotacionales fueron de cilindros concéntricos; constan de dos cilindros concéntricos, uno exterior hueco y otro interior macizo (en la bibliografía en inglés se pueden encontrar como "cup and bob"). Por el movimiento de uno de los cilindros se genera una cizalla en el líquido situado en el espacio anular. Este tipo de instrumentos pueden realizar las medidas de dos formas:- Haciendo girar uno de los elementos con un cierto par de fuerzas y midiendo la velocidad de giro provocada
- Provocando una velocidad de giro en uno de los elementos y midiendo el par de fuerzas opuesto
Ambos métodos ya fueron estudiados antes de la Segunda Guerra Mundial, y sus fundamentos fueron introducidos por Couette en 1888, en cuyo honor, al flujo provocado entre los cilindros concéntricos, se denomina Flujo de Couette.
Viscosímetro de disco paralelo
El viscosímetro de disco paralelo utilizado para medir el esfuerzo cortante y la diferencia de esfuerzo normal de los termoplásticos fundidos es similar en principio al viscosímetro de cono-placa excepto que el cono inferior se reemplaza por un disco circular liso. Este tipo de viscosímetro se desarrolló inicialmente para medir las propiedades reológicas del caucho y, por lo tanto, utilizó discos dentados colocados en una cavidad presurizada para evitar el deslizamiento del caucho. Cuando fue adaptado para termoplásticos fundidos, las medidas se realizaron utilizando discos lisos y sin presión. En este caso el fluido se encuentra entre dos placas paralelas, la superior gira y la inferior permanece inmóvil. Los elementos de fluido cercanos a la placa móvil
tendrán una velocidad superior a la que tienen los que se encuentran próximos a la placa fija.
Así pues, la cizalla se produce desde la placa de abajo hacia la de arriba. Al igual que en los
viscosímetros de cono-placa, este tipo de instrumentos son fáciles de limpiar y requieren
pequeñas cantidades de muestra. La capacidad de fijar el espesor de muestra (GAP) de
acuerdo a las características de la misma es una ventaja en suspensiones de partículas de gran
tamaño o en líquidos que tienden a ser expulsados fuera de las placas. Sin embargo la
viscosidad de la muestra es difícil de evaluar ya que la velocidad de cizalla cambia de acuerdo
a la distancia al centro de la placa. Viscosímetro de cono-placa
Su funcionamiento se basa en la cizalla presente en un líquido situado en el espacio
comprendido entre un cono y una placa, siendo el ángulo (α) entre ambos muy pequeño
(inferior a 4º, ya que para ángulos mayores, los cálculos se complicarían excesivamente).
En la figura se muestra de forma exagerada la geometría del sistema. Si el cono
gira con cierta velocidad angular (Ω) , se generará un movimiento de rotación en el fluido de
tal forma que éste girará a una velocidad mayor cerca de las paredes del cono. Todos los instrumentos de cono-placa permiten extraer el cono para un cambio de la
muestra, lo que facilita en muchos casos la limpieza del mismo, siendo ésta, junto con la
pequeña cantidad de muestra necesaria las principales ventajas que presentan este tipo de
equipos. En la mayoría de los viscosímetros rotacionales la velocidad de cizalla cambia con la
distancia al centro de rotación. Sin embargo, en el viscosímetro de cono-placa la velocidad de
cizalla a lo largo del espaciado del cono es constante, ya que el espaciado entre el cono y el
plato aumenta al aumentar la distancia al centro. Para fluidos no newtonianos no es necesario
llevar a cabo correcciones, siendo posible aplicar las ecuaciones para fluidos newtonianos.Reómetro capilar
El viscosímetro capilar es quizá el instrumento para la determinación de viscosidad más empleado, y también el más antiguo. En este tipo de viscosímetros un fluido es obligado a pasar a través de un tubo observándose una distribución de velocidades en el tubo de tipo parabólico, de forma que la porción del fluido que está en contacto con la paredes del capilar tiene una velocidad nula y la porción del fluido que se encuentra en el centro del tubo tiene una velocidad máxima. Un reómetro capilar es un aparato diseñado para medir la viscosidad de cizallamiento y otras propiedades reológicas (= flujo). Los reómetros capilares para plásticos son sistemas de pistón-matriz diseñados para medir la viscosidad de los polímeros fundidos en función de la temperatura y la velocidad de deformación. Son capaces de probar polímeros básicos, compuestos, varios compuestos con pequeñas partículas o fibras de refuerzo, materia prima para moldeo por inyección de metales y materiales similares. El principio básico es que una muestra termoplástica (originalmente en forma de gránulos, polvo o escamas) se hace fluida calentándola y forzada a fluir fuera de un cilindro a través de una matriz capilar. La cantidad medida es normalmente la presión generada en condiciones de estado estacionario. Una curva de flujo es la salida típica, obtenida por interpolación de varios datos experimentales. La viscosidad se representa como la letra griega “eta” (η) y se expresa (en unidades SI) en pascales segundos (Pa·s) o newton segundos por metro cuadrado (N·s/m2). Los reómetros capilares garantizan condiciones de prueba que son verdaderamente representativas de las condiciones de procesamiento, especialmente para técnicas de alta presión y alta velocidad como el moldeo por inyección, por lo que son clave para la optimización del proceso. Otras propiedades reológicas que pueden medirse o estimarse a partir de los datos de los reómetros capilares incluyen la viscosidad extensional, el hinchamiento del extruido, la estabilidad térmica y el deslizamiento de la pared. Se pueden realizar mediciones auxiliares de conductividad térmica, dependencia de la densidad de la presión y temperatura (pvT), resistencia de la masa fundida. Los viscosímetros capilares son útiles para la medida de viscosidades de un gran número de fluidos, desde disoluciones de polímeros hasta polímeros fundidos, concretamente las normas ASTM D3835 y D5099 describen procedimientos experimentales para el uso de reómetros capilares en la medida de propiedades reológicas de polímeros. Los perfiles de velocidades de cizalla producidos en el capilar dependen en gran medida del viscosímetro empleado.Viscosímetros capilares de vidrio
Este tipo de viscosímetro es muy utilizado para la medida de viscosidades de fluidos newtonianos. La fuerza impulsora es normalmente la presión hidrostática del líquido del que se va a medir la viscosidad, aunque en algunos casos (en fluidos muy viscosos o cuando se pretenden usar en fluidos no newtonianos) se suele aplicar una presión externa; en el caso de no aplicar una presión externa, se consiguen esfuerzos de cizalla bastante bajos, del orden de 1-15 Pa. El diseño básico de este tipo de viscosímetros es el correspondiente al viscosímetro de Ostwald (figura a) en este viscosímetro el líquido es succionado hasta que llega a la marca superior del depósito que se encuentra a mayor altura, a continuación se deja fluir hasta que pasa por la marca inferior y se mide el tiempo que ha transcurrido se puede obtener la viscosidad si se conocen K y C; en el caso de que no se conozcan sería necesario calibrar el viscosímetro con fluidos de viscosidad conocida. Con el paso del tiempo se han ido introduciendo modificaciones en el diseño del viscosímetro de Ostwald; una de estas modificaciones es el viscosímetro de Cannon-Fenske (figura b), el cual es aconsejable para uso general. Por otra parte, el viscosímetro de Ubbelohde (figura c) se suele emplear para realizar medidas a distintas concentraciones.Viscosímetros de orificio o viscosímetros de copa
Son empleados normalmente para medir y controlar las propiedades de flujo en la manufactura, procesado y aplicaciones de tintas, pinturas, adhesivos. En general son sencillos y fáciles de manejar, aunque presentan el inconveniente de que las medidas de viscosidad no son muy precisas. Ejemplos de viscosímetros de este tipo son los viscosímetros Ford, Zahn, Shell, Saybolt y Furol. Los viscosímetros de orificio tienen normalmente capilares muy cortos; el viscosímetro típico es un recipiente con un agujero en el fondo. La copa se llena y se mide el tiempo necesario para que se vacíe. En este caso, el caudal depende en gran medida del nivel del líquido y el flujo producido no sigue la ley de Hagen Poseuille. De esta forma, la viscosidad y el tiempo de vaciado no se relacionan mediante una ecuación sencilla, sino que el análisis del flujo es bastante complicado. En este caso la viscosidad del fluido no se suele determinar siendo el tiempo de vaciado el parámetro que da una idea acerca de la fluidez; de esta forma se puede dar datos de fluidez en segundos Saybolt, segundos Ford, etc... Este tipo de viscosímetros no deberían de ser usados en fluidos No-Newtonianos ni en fluidos tixotrópicos o reopécticos. Viscosímetros de pistón o de extrusión
Los viscosímetros de este tipo se usan principalmente para medir la viscosidad de polímeros fundidos y otros materiales muy viscosos. En estos viscosímetros un depósito se conecta a un capilar y el fluido a estudiar se extruye a través del capilar por medio de un pistón que aplica un esfuerzo constante. La viscosidad puede ser calculada a partir del caudal volumétrico y de la pérdida de carga a lo largo del capilar. El método y las condiciones de trabajo para la caracterización de materiales termoplásticos se describe en la norma ASTM D1238. Una variante del viscosímetro de pistón descrito antes consiste en sustituir el pistón por un tornillo sin fin que haga fluir continuamente el material a estudiar a través del capilar. Normalmente los polímeros fundidos son fluidos no newtonianos y las ecuaciones utilizadas anteriormente para los viscosímetros capilares deben ser corregidas. Una de las correcciones más empleadas (corrección de Rabinowitsch), mediante la cual es posible obtener la velocidad de cizalla real en la pared del capilar γ twViscosímetros de cuerpo móvil
En los viscosímetros de cuerpo móvil la movilidad de una esfera, burbuja, disco, etc..
en el fluido da medida de la viscosidad del fluido.
Los viscosímetros más conocidos son los de caída de esferas, los cuales se basan en la
ley de Stokes, que relaciona la viscosidad de un fluido con la velocidad de caída. Si una esfera
cae en el interior de un fluido libremente se acelera hasta que la fuerza de la gravedad se iguala a la fuerza de rozamiento que ejerce el fluido sobre ella. Normalmente se utilizan para fluidos muy viscosos con los
que se pueden tener medidas de velocidades bastante precisas; por otra parte, también se
emplean en fluidos newtonianos, ya que para fluidos no newtonianos no se ha desarrollado
ninguna ecuación.
Una variación de este tipo de viscosímetros consistiría en hacer caer la esfera por un
plano inclinado. Ejemplos de este tipo de viscosímetros es el Hoeppler o el Paar AMV 200, de Paar
Physica. El primero de ellos consta de una serie de esferas de diferente diámetro que permiten
medir viscosidades entre 0.5-106
mPas; el viscosímetro de la figura podría corresponderse a
este tipo.
Los más recientes avances en este tipo de viscosímetros figuran en el viscosímetros
Paar AMV. El fluido a estudiar se colocaría en el interior de un capilar (por lo que se requiere muy pequeña cantidad de muestra). Modificando la inclinación del tubo se pueden conseguir
velocidades de cizalla entre 10-1000 s-1, aunque está limitado para fluidos no muy viscosos.
Viscosímetros de cilindros concéntricos
Los primeros viscosímetros rotacionales fueron de cilindros concéntricos; constan de dos cilindros concéntricos, uno exterior hueco y otro interior macizo (en la bibliografía en inglés se pueden encontrar como "cup and bob"). Por el movimiento de uno de los cilindros se genera una cizalla en el líquido situado en el espacio anular. Este tipo de instrumentos pueden realizar las medidas de dos formas:- Haciendo girar uno de los elementos con un cierto par de fuerzas y midiendo la velocidad de giro provocada
- Provocando una velocidad de giro en uno de los elementos y midiendo el par de fuerzas opuesto
Ambos métodos ya fueron estudiados antes de la Segunda Guerra Mundial, y sus fundamentos fueron introducidos por Couette en 1888, en cuyo honor, al flujo provocado entre los cilindros concéntricos se denomina Flujo de Couette. En la mayoría de los casos, el equipo se diseña de manera que la distancia entre los dos cilindros sea lo suficientemente pequeña como para que la velocidad de deformación sea aproximadamente constante a lo largo del espacio anular, al igual que el esfuerzo de deformación.
Otros viscosímetros rotacionales
Existen viscosímetros comerciales (Brookfield, Ikavisc,…) que emplean como accesorios de medida que giran en el interior del fluido discos, paletas y otros accesorios de diversa geometría. Las geometrías no standard son difíciles de estudiar. Concretamente para el viscosímetro Brookfield se han desarrollado ecuaciones que incluyen correcciones para fluidos no newtonianos. Independientemente de la geometría del accesorio, prácticamente todos estos viscosímetros basan su medida en la fuerza necesaria para hacer girar un accesorio en el interior del fluido a una velocidad de giro dada.
Viscosimetría extensional
La viscosimetría extensional es una técnica que está cobrando paulatinamente importancia con el paso del tiempo, debido fundamentalmente a dos razones: es muy sensible a modificaciones en la estructura del polímero, no observables mediante la medida de viscosidades en cizalla simple, y es de gran importancia para abordar el estudio y modelizar operaciones de procesado como hilado de fibras, termoconformado, soplado y espumación. Aunque la importancia de este tipo de técnicas es bien reconocido, la cantidad de datos disponibles es muy limitado, debido entre otras cosas a la dificultad de aplicar deformaciones extensionales puras a los materiales, especialmente los menos viscosos.