Análisis mecánico dinámico DMTA - Polímeros termoplásticos, elastómeros y aditivos

La prueba de análisis térmico diferencial sirve para examinar las transiciones y reacciones que ocurren en el orden entre segundos y minutos, y que involucran un diferencial de energía medible de menos de 0.04 J / g. Por lo general, la medición se realiza de forma dinámica (es decir, con variaciones de temperatura lineales en el tiempo). Sin embargo, en algunos casos también se realizan mediciones isotérmicas. El DTA se utiliza principalmente para determinar las temperaturas de transición. El principio se muestra esquemáticamente en la figura. Aquí, la muestra, S, y una sustancia inerte, I, se colocan en un horno que tiene la capacidad de elevar su temperatura linealmente. El análisis mecánico dinámico DMT o DMTA consiste en evaluar cómo el comportamiento de un material sometido a carga periódica varía con la temperatura. Con esta técnica de análisis es posible estudiar el comportamiento viscoelástico típico de los materiales poliméricos. Una carga aplicada sinusoidalmente provoca una deformación sinusoidal que, sin embargo, no está en fase con los materiales viscoelásticos. De lo contrario, los materiales elásticos se comportan de manera que tengan una deformación perfecta en fase con la carga aplicada, mientras que para materiales viscosos esta deformación está en oposición de fase. A través del análisis en DMTA es posible obtener el módulo conservador (que constituye la contribución en fase con la deformación elástica), el módulo disipativo (contribución en fase con el componente viscoso) y el factor de pérdida, dado por la relación entre el módulo disipativo y el conservador. El análisis mecánico dinámico (DMTA) determina el módulo elástico (o módulo de almacenamiento, G'), el módulo viscoso (o el módulo de pérdida, G'') y el coeficiente de amortiguamiento (Tan D) en función de la temperatura, la frecuencia o el tiempo. Los resultados se proporcionan típicamente como una gráfica gráfica de G', G'' y Tan D versus temperatura. DMTA identifica las regiones de transición en los plásticos, como la transición vítrea, y se puede usar para el control de calidad o el desarrollo del producto. DMTA puede reconocer pequeñas regiones de transición que están más allá de la resolución de DSC (Calorimetría diferencial de barrido).

El análisis mecánico dinámico (DMTA) se refiere a la respuesta de los materiales plásticos cuando están sujetos a fuerzas dinámicas o cíclicas. Estas respuestas podrían expresarse en términos de módulo de almacenamiento (módulo elástico, G0), módulo de pérdida (módulo viscoso, Gv) y tan δ (coeficiente de amortiguación, Gv/G0) en función de la temperatura, la frecuencia o el tiempo. El módulo de almacenamiento es una medida del comportamiento elástico de la muestra, a menudo asociado con la rigidez y está conceptualmente relacionado con el módulo de Young, sin embargo, no son lo mismo. El módulo de pérdida se describe como la disipación de energía para un material bajo carga cíclica, también conocido como amortiguación. DMTA puede usarse para control de calidad y desarrollo de productos. Los resultados son indicativos de la estructura molecular, el comportamiento de los materiales, el producto y las propiedades de procesamiento y generalmente se proporcionan como una gráfica de G0, Gv y tan δ versus temperatura. Las transiciones alfa y beta en la curva Tan Delta se pueden usar para comparar lotes de producción. En esta técnica, la muestra se somete a una fuerza oscilante y el e mide el desplazamiento resultante. Para una tensión cíclica aplicada, un material viscoelástico responde con una tensión cíclica para una baja amplitud de tensión. El cambio de fase en la curva de respuesta es generalmente subjetivo del exceso de tiempo requerido para que ocurran los movimientos moleculares y la relajación y la energía disipada durante el proceso. La  abajo varios métodos de carga en un DMA. Los materiales plásticos tienden a perder su módulo a la temperatura de transición vítrea y, por lo tanto, se podría aplicar DMTA para medir la transición vítrea (Tg) de los diversos materiales y sus mezclas. En una representación general de los efectos de la temperatura sobre el módulo elástico de los materiales plásticos. Se observa una caída significativa en los valores del módulo por encima de la temperatura de transición vítrea. También se nota la reducción de la tensión con la disminución de la temperatura de referencia. Los materiales amorfos muestran una caída más significativa en el módulo a Tg en comparación con los materiales semicristalinos. La DMA para determinar el módulo de almacenamiento y el módulo de pérdida es una técnica muy avanzada y requiere una comprensión detallada del comportamiento viscoelástico de los polímeros. Recomendó que los lectores se refieran a literatura muy detallada para una comprensión profunda de los conceptos discutidos brevemente en esta sección.

Desde el módulo de elasticidad y almacenamiento, podemos calcular el Delta del Tan - relación de G" a G' - grado relativo de amortiguamiento del material. Este es un indicador de la eficiencia con la que un material pierde energía en los reordenamientos moleculares y la fricción interna. (Los picos Tan Delta por debajo de la Tg de un material en una curva DMA a menudo se usan para determinar qué tan bien resistirá un material al impacto).

En modo torsional: G* (módulo de corte complejo), el módulo complejo es la respuesta compleja del material a una tensión (o tensión) aplicada y es, en términos simplistas, la suma vectorial de los componentes de almacenamiento (elástico) G' y pérdida (viscosa) G''.

Las muestras de prueba suelen ser de 56 x 13 x 3 mm, cortadas desde la sección central de una barra de tracción tipo I de ASTM, o una muestra de prueba multipropósito ISO.