Análisis mecánico dinámico DETA
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Análisis térmico dieléctrico (DETA)
El análisis térmico dieléctrico (DETA) funciona de acuerdo con principios similares a DMTA. De manera análoga a DMTA, en DETA se aplica un campo eléctrico alterno a la muestra en lugar de un campo mecánico oscilante. Se mide la polarización del material. De manera análoga a las mediciones de DMTA, se observa un desplazamiento de fase entre la polarización y el campo alterno aplicado. A bajas frecuencias o altas temperaturas, por ejemplo, un resto dipolar completo puede orientarse en el campo eléctrico. A altas frecuencias / temperaturas más bajas, solo se desplazan los electrones dentro del grupo. A temperaturas cercanas a la temperatura de transición vítrea, la reacción no es uniforme y los resultados de amortiguación son elevados. En principio, DETA se puede utilizar de la misma forma que DMTA; sin embargo, solo se puede aplicar a polímeros con grupos dipolares. Por tanto, en combinación con DMTA, DETA permite sacar conclusiones sobre si los grupos dipolares están implicados en una transición particular. Si es así, la transición se observa utilizando ambas técnicas. De lo contrario, la transición solo se identifica mediante DMTA.
¿Cómo funciona el análisis térmico dieléctrico?
En el análisis térmico dieléctrico, se aplica un campo eléctrico de CA oscilante a una muestra de material, y las mediciones de la capacitancia y conductancia del material se toman en función del tiempo, la temperatura y la frecuencia. Parte de la carga eléctrica se almacenará en la muestra de material (capacitancia) y el resto de la carga eléctrica se disipará a través de la muestra de material (conductancia). Las propiedades de relajación de la muestra de material determinarán las tasas de capacitancia y conductancia de la muestra. En la práctica, se colocará una muestra de material en contacto con dos electrodos de placa paralelos y se aplicará un voltaje sinusoidal a uno de los electrodos. A continuación, se mide la respuesta en el segundo electrodo, debilitándose y desplazándose la corriente sinusoidal de acuerdo con la movilidad de los iones y la alineación del dipolo. Los dipolos intentarán alinearse tanto con los iones como con el campo eléctrico, y se moverán hacia el electrodo de polaridad opuesta. La señal de voltaje oscilante se aplica a frecuencias de 0,001 a 100.000 Hz.
Aplicaciones del análisis térmico dieléctrico
El análisis térmico dieléctrico se puede utilizar en investigaciones sobre el comportamiento de curado de sistemas de resinas termoendurecibles, adhesivos, pinturas y materiales compuestos. El análisis térmico dieléctrico también se puede utilizar para caracterizar materiales polares, incluidos:
- PVC - cloruro de polivinilo
- PVDF - fluoruro de polivinilideno
- PMMA - poli (metacrilato de metilo)
- PVA - poli (acetato de vinilo)
Las propiedades del polímero examinadas por DETA son permitividad (ε '), la medida del grado de alineación de los dipolos moleculares al campo eléctrico y el factor de pérdida (ε ”), que representa la energía requerida para la reorientación de los dipolos e iones. . También se examinan el factor de disipación (tan δ = ε ”/ ε ') y la conductividad (σ-1). Con DETA, la constante dieléctrica y la polarización de los polímeros se detectan fácilmente durante las transiciones de fase, como la transición vítrea (Tg), una característica única de los polímeros en la que un material pasará de un estado duro (vítreo) a un estado viscoso como la temperatura. del polímero aumenta. Otras transiciones incluyen fusión y cristalización y transiciones secundarias. Otras aplicaciones del análisis térmico dieléctrico son el monitoreo de la cinética de curado de los sistemas de epoxi y uretano. Beneficios del análisis térmico dieléctrico Las aplicaciones del análisis térmico dieléctrico son muy similares a las del análisis mecánico dinámico y la calorimetría de barrido diferencial (DSC). DSC es la técnica de análisis térmico más utilizada y se ha utilizado para analizar alimentos, productos farmacéuticos, polímeros, plásticos, vidrios, cerámicas y proteínas. Sin embargo, el análisis térmico dieléctrico tiene una serie de ventajas sobre DMA y DSC. Por ejemplo, los datos recopilados a través de DETA no se ven afectados por las reacciones de curado, la descomposición de aditivos como agentes espumantes y reacciones de degradación, y los datos se pueden recopilar de muestras en una amplia gama de formas, desde sólidos y líquidos hasta polvos o gránulos. DETA también es más sensible que DSC, lo que le permite obtener mejores datos en muestras en las que hay una pequeña fracción de polímero y, mientras que el análisis mecánico dinámico está limitado por su límite de 100 Hz, el análisis térmico dieléctrico puede ofrecer frecuencias superiores a 100 Hz. Además, DETA permite recopilar datos de muestreadores de sonda colocados muy lejos del propio instrumento. Por último, el equipo de análisis térmico dieléctrico se puede utilizar a escala de laboratorio o incluso a escala industrial para la supervisión en proceso, por ejemplo, en reacciones de curado o polimerización.