TGA
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Análisis termogravimétrico (TGA)
El análisis termogravimétrico (TGA) proporciona la determinación de endotermos, exotermos, pérdida de peso al calentar, enfriar y más. Los materiales analizados por TGA incluyen polímeros, plásticos, elastomeros, compuestos, materiales orgánicos, caucho. El análisis termogravimétrico utiliza calor para forzar reacciones y cambios físicos en los materiales. El análisis termogravimétrico le permite evaluar la estabilidad térmica de un polímero, monitoreando su variación de masa en función de la temperatura o el tiempo; las mediciones se pueden realizar en un régimen de temperatura constante o variable. Análisis de materiales TGA
TGA proporciona una medición cuantitativa del cambio de masa en materiales asociados con la transición y la degradación térmica en diferentes atmosfera gas inerte (generalmente N2) y oxidativo (O2). El entorno del gas está preseleccionado para una descomposición térmica (inerte - nitrógeno gaseoso), una descomposición oxidativa (aire u oxígeno) o una combinación termo-oxidativa. TGA registra el cambio en la masa por deshidratación, descomposición y oxidación de una muestra con el tiempo y la temperatura. Se proporcionan curvas termogravimétricas características para materiales específicos y compuestos químicos debido a la secuencia única de las reacciones fisicoquímicas que ocurren en rangos de temperatura específicos y velocidades de calentamiento. Estas características únicas están relacionadas con la estructura molecular de la muestra. El análisis termogravimétrico mide el porcentaje de pérdida de peso de una muestra de prueba mientras la muestra se calienta a una velocidad uniforme en un ambiente apropiado. La pérdida de peso en rangos de temperatura específicos proporciona una indicación de la composición de la muestra, incluidos los volátiles y el relleno inerte, así como indicaciones de estabilidad térmica.
Instrumento
En la práctica, el instrumento utilizado consiste en una balanza de precisión colocada dentro de un horno de atmósfera controlada; la atmósfera puede ser inerte (nitrógeno) u oxidante (aire). La muestra se coloca en la balanza y se calienta con la velocidad programada (análisis dinámico) o se mantiene a temperatura constante (análisis isotérmico). A partir del análisis TGA, es decir, de la tendencia del peso residual de la muestra sometida a calentamiento, es posible obtener numerosas informaciones sobre el polímero en cuestión como el contenido de sustancias volátiles, la temperatura a la que comienza a descomponerse (aparición), el contenido de sustancias inorgánicas , la eficacia de los retardantes de llama, etc.
Hay que tener en cuenta que la resolución de la curva termogravimétrica está influenciada por diversos factores, entre los que destacan:
El resultado del análisis se suele expresar con un termograma que muestra la temperatura o el tiempo en abscisas y la variación porcentual o valor absoluto en ordenadas; este gráfico se llama curva de descomposición térmica. Este tipo de análisis es muy útil para el estudio de polímeros porque los termogramas son capaces de proporcionar información sobre los mecanismos y la cinética de descomposición de moléculas; en algunos casos se puede utilizar para el reconocimiento de sustancias.
- la tasa de calentamiento: al aumentar la tasa de calentamiento, se obtienen temperaturas de descomposición más altas, por lo tanto, velocidades excesivas podrían conducir a la obtención de resultados falsos
- la masa y las dimensiones de la muestra: la masa y las dimensiones de la muestra no deben ser excesivas para evitar problemas de transporte de calor, pero en cualquier caso suficientes para ser representativas de la muestra
- el flujo del gas portador: debe ser suficiente para asegurar la rápida eliminación de los productos volátiles desarrollados a fin de evitar reacciones secundarias entre los gases o entre los gases y el sólido; por otro lado, el flujo de gas no debe ser excesivo para no provocar perturbaciones en el proceso de degradación.
El resultado del análisis se suele expresar con un termograma que muestra la temperatura o el tiempo en abscisas y la variación porcentual o valor absoluto en ordenadas; este gráfico se llama curva de descomposición térmica. Este tipo de análisis es muy útil para el estudio de polímeros porque los termogramas son capaces de proporcionar información sobre los mecanismos y la cinética de descomposición de moléculas; en algunos casos se puede utilizar para el reconocimiento de sustancias.
Normas Thermogravimetric Analysis , ASTM E1131, ISO 11358. Los estándares se pueden obtener de las autoridades de estándares apropiadas.