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Prueba del caucho
La prueba del caucho se divide generalmente en dos categorías: procesabilidad y propiedades físicas curadas. Las pruebas de procesabilidad generalmente se realizan en materiales en las etapas intermedias de la fabricación de productos de caucho. Las propiedades físicas curadas se miden en productos de caucho terminados o en muestras especialmente curadas que también pueden haber sido sometidas a una etapa de acondicionamiento que simula la vida útil del caucho. Muchas de las pruebas típicas de propiedades físicas curadas se describen en el capítulo que sigue a este. La procesabilidad es un término muy general que se refiere a la capacidad de plastificar, mezclar, formar y vulcanizar con éxito compuestos de caucho sin interrupciones del proceso. Para fines prácticos, las mediciones de las pruebas de procesabilidad se dividen en propiedades viscosas y elásticas durante el flujo de cizallamiento, y cambios en esas propiedades durante la reacción de vulcanización. Todos los cauchos son viscoelásticos, lo que significa que presentan propiedades viscosas y elásticas. Las respuestas relativamente viscosas y elásticas de un caucho en las condiciones del proceso determinan su procesabilidad. La vulcanización es la reacción química en la que se forman enlaces cruzados entre cadenas de polímero que convierten un compuesto de un material predominantemente viscoso a un material predominantemente elástico. Las reacciones de vulcanización (curado) varían según el tiempo y la temperatura, e influyen significativamente en las propiedades físicas del caucho curado. Los compuestos de caucho curado también son viscoelásticos, por lo que las propiedades físicas de los compuestos de caucho se miden mediante pruebas mecánicas estáticas y dinámicas diseñadas para simular las condiciones de servicio impuestas a los productos de caucho terminados. Las propiedades viscosas y elásticas de los cauchos sin curar varían según la deformación, las tasas de deformación y el historial del proceso. La vulcanización es una reacción que varía con el tiempo, la temperatura y el historial de calor. Las propiedades del caucho curado varían significativamente según la deformación, las tasas de deformación y la experiencia de servicio. Dadas todas estas fuentes de variación, se podría imaginar un número infinito de pruebas que midan las propiedades físicas del caucho. Afortunadamente, se ha llegado a un consenso en la industria sobre los métodos de medición de estas propiedades, basados en estándares nacionales e internacionales. En esta discusión, se hace referencia a las pruebas aceptadas por ASTM (Sociedad Estadounidense de Pruebas y Materiales) y por ISO (Organización Internacional de Estándares) cuando corresponde. En esta sección se describen muchas pruebas de caucho de uso común. Siguiendo la descripción de cada prueba, el autor ha dado sus comentarios sobre sus ventajas y desventajas. Estos comentarios son editoriales, no fácticos, y deben tratarse como opiniones basadas en la experiencia. Propiedades viscoelásticas del caucho El caucho es un material que responde a la deformación tanto en estado líquido como sólido. Los materiales que poseen esta combinación de propiedades se denominan viscoelásticos. La elasticidad del caucho también depende de la velocidad. A medida que aumenta la velocidad de cizallamiento, la viscosidad disminuye y aumenta el módulo de elasticidad. El aumento del módulo elástico con un aumento de la velocidad de cizallamiento varía ampliamente con los tipos de elastómeros. Algunos polímeros, como el caucho natural y los elastómeros de nitrilo, tienen un módulo de elasticidad muy alto a altas tasas de cizallamiento. Esta propiedad generalmente se llama "nervio". Los compuestos con altas propiedades elásticas pueden requerir trabajo adicional o energía de cizallamiento para reducir las propiedades viscosas y elásticas. La viscoelasticidad reducida por el trabajo a menudo recupera parte o la totalidad de su rigidez después de un período de descanso. Una alternativa al uso de la energía de corte para reducir las propiedades elásticas es el uso de agentes peptizantes químicos, como se describe en las secciones de composición de este libro. pruebas como el viscosímetro Mooney y el reómetro. Sigue siendo una prueba común en la industria del caucho de silicona. La prueba es una compresión de placa paralela de un botón de goma seguida de un período de recuperación. Se describe en detalle en la prueba estándar ASTM D 926. El dispositivo de prueba se coloca en un horno y se mantiene a la temperatura de prueba deseada (generalmente 70°C o 100°C). Las probetas son cilíndricas, con un volumen de 2 cm3 (aproximadamente 16 mm de diámetro por 10 mm de altura). Un volumen de muestra constante es fundamental para una buena precisión de la prueba. Después de precalentar una muestra durante 15 minutos, se coloca entre las placas paralelas y se comprime bajo una fuerza de 49 newton (usando una masa de 5 kg para la placa superior más un peso adicional). Un medidor indicador monitorea la altura de la muestra durante la prueba. La muestra se comprime durante un intervalo fijo, generalmente de 3, 5 o 10 minutos, dependiendo de la rigidez del caucho.
Compresión de placa paralela
La prueba es una compresión de placa paralela (compression set) de un botón de goma seguida de un período de recuperación. Se describe en detalle en la prueba estándar ASTM D 926. El dispositivo de prueba se coloca en un horno y se mantiene a la temperatura de prueba deseada (generalmente 70°C o 100°C). Las probetas son cilíndricas, con un volumen de 2 cm3 (aproximadamente 16 mm de diámetro por 10 mm de altura). Un volumen de muestra constante es fundamental para una buena precisión de la prueba. Después de precalentar una muestra durante 15 minutos, se coloca entre las placas paralelas y se comprime bajo una fuerza de 49 newton (usando una masa de 5 kg para la placa superior más un peso adicional). Un medidor indicador monitorea la altura de la muestra durante la prueba. La muestra se comprime durante un intervalo fijo, generalmente de 3, 5 o 10 minutos, dependiendo de la rigidez del caucho.
Plastómetro
Hay dos métodos de prueba del plastómetro Williams:
El método A de la prueba mide el espesor comprimido final, h1, en centésimas de mm, y lo convierte en "Plasticidad", P:
P=100xh1
Después de la compresión, las muestras se retiran inmediatamente del plastómetro y se dejan reposar. enfriar a 23°C durante un minuto. La altura aumentada después del enfriamiento, h2, en centésimas de mm, se usa para calcular la recuperación, RA:
RA = 100(h2 − h1)
El método B de la prueba del plastómetro Williams requiere que la muestra se comprima a una altura de 5 mm durante 30 segundos, seguido de una recuperación sin carga, a la temperatura de prueba durante 5 minutos. La altura después de la recuperación, h3, medida en centésimas de mm, se utiliza para calcular la recuperación del método B, RB:
RB = 100(h3 − 5)
La prueba del plastómetro de Williams es lenta, requiere mucha mano de obra y tiene poca precisión, de acuerdo con la declaración de precisión ASTM D 926. En los últimos años, esta prueba se ha realizado principalmente en materiales de baja viscosidad y rigidez, como los cauchos de silicona. Estos materiales a menudo son sucios y difíciles de ejecutar en el viscosímetro Mooney, y para ellos, el plastómetro Williams sigue siendo una prueba de procesabilidad primaria. Otros materiales también podrían beneficiarse de las pruebas de relajación de esfuerzo como el plastómetro Williams, como se verá en la discusión de otras opciones de prueba.
Plastímetro rápido de Wallace
El plastímetro rápido de Wallace, es una prueba de compresión de placa paralela modificada, más comúnmente utilizada para caucho natural. Esta prueba se desarrolló para satisfacer la necesidad de una prueba rápida y de bajo costo que pudiera ser utilizada por las plantaciones de caucho para verificar la calidad de sus productos. La prueba está estandarizada como ASTM Standard Test D 3194 e ISO 2007. Su aplicación al caucho natural se basa en el cambio de plasticidad después del envejecimiento oxidativo. En la prueba, se precalientan gránulos cilíndricos de 0,40 cm3 con una altura de 3,4 mm durante 10 segundos en el plastímetro, seguido de una compresión de 98 newton durante 15 segundos, e inmediatamente seguido de una liberación de la carga. La compresión se realiza a 100°C. Al igual que con el plastómetro Williams, la plasticidad de Wallace es la altura comprimida final, en centésimas de mm, multiplicada por 100. Dado que la prueba tiene como objetivo medir la diferencia de plasticidad antes y después del envejecimiento, se analizan tres muestras sin envejecer y tres durante 30 minutos a 140°C antes de la prueba. El índice de retención de plasticidad, o PRI, se calcula como la relación de los valores de plasticidad antes y después del envejecimiento:
Plasticidad envejecida
PRI = ----------------------------- X 100
Plasticidad sin envejecer
The Wallace Rapid La prueba del plastímetro PRI es conveniente y económica, pero tiene poca precisión, de acuerdo con ASTM D 3194.4 Una de las principales razones puede ser el paso de preparación de la muestra, ya que su precisión de repetibilidad es mucho mejor que su precisión de reproducibilidad (laboratorio a laboratorio). Esta prueba se usa ampliamente para caucho natural, pero rara vez para otros cauchos.
Prueba Defo
La prueba Defo también se basa en una prueba de placa paralela, pero utiliza un ciclo de carga y descarga más sofisticado y un análisis de datos más detallado para medir las propiedades viscoelásticas en un rango de velocidades de cizallamiento. La prueba fue originalmente la norma alemana DIN 53514. Después de un desarrollo posterior, la prueba fue aprobada como prueba estándar ASTM D 6049 en 1996. Para realizar el análisis complejo con precisión aceptable, las muestras deben ser uniformes sin burbujas de aire. Esto requiere un dispositivo de compactación al vacío especial para muestras de polímeros en bruto y / o un molde calentado para compuestos de caucho sin vulcanizar. El paso de preparación de la muestra requiere de 10 a 15 minutos de moldeo, seguido de 10 minutos de compactación al vacío. Las muestras preparadas deben reposar otros 30 minutos antes de la prueba. Una vez que las muestras se han formado correctamente en cilindros de 30 mm de diámetro y 13 mm de alto, se calientan y se insertan entre las placas paralelas, con papel de lija insertado entre las placas y la muestra. La temperatura de prueba normal es 105°C. Las muestras se comprimen alternativamente y se permite que se recuperen. El ciclo de compresión se selecciona de modo que el tiempo de compresión para el primer ciclo de carga y liberación (tT) esté entre 10 y 80 segundos. Las fuerzas comunes son 40 N, 100 N y 160 N. Si se van a aplicar múltiples fuerzas, se usa una pieza de prueba para cada ajuste de fuerza. Cada prueba en una sola muestra consta de dos ciclos de carga.
Reómetros de torque
Los reómetros de torque se basan en la medición del torque requerido para impulsar una variedad de cabezales de prueba, típicamente versiones en miniatura de mezcladoras y extrusoras de producción. En su mayoría unidades de sobremesa, se diseñaron para estudiar todo tipo de materiales de caucho y plástico bajo tensión de cizallamiento, velocidad de cizallamiento y condiciones de temperatura similares a las de producción. Los procesos de producción simulados incluyen mezcla, amasado, extrusión, calandrado y extrusión. Los cabezales de prueba se pueden intercambiar rápidamente. El control de temperatura se proporciona mediante la circulación de aceite, agua, aire o calentadores eléctricos. Las pruebas de curado y las pruebas de reómetro capilar se pueden realizar utilizando un dispositivo de extrusión para alimentar la matriz capilar. Los modelos más antiguos usaban un dinamómetro de brazo de torsión para medir el torque, con el brazo de torsión directamente vinculado a un registrador de gráficos. Un reómetro de torque moderno, utiliza un transductor de torque y análisis de datos electrónicos. Ambos tipos de instrumentos todavía se utilizan en los laboratorios de caucho. Las mediciones de par durante la mezcla son equivalentes a las mediciones de potencia en el sistema de accionamiento de un mezclador u otro equipo de procesamiento de caucho. Las trazas de potencia durante la mezcla son extremadamente útiles para estudiar la degradación de la viscosidad del caucho y la eficiencia de incorporación de cargas y plastificantes. De esta manera, los reómetros de torque pueden usarse como una ayuda para mejorar la eficiencia de un estudio de mezcla. Si bien los reómetros de torsión son herramientas de investigación extremadamente versátiles para estudiar una amplia gama de procesos de caucho, tienen limitaciones cuando se escalan a volúmenes más grandes y en la precisión de las pruebas. El aumento a escala de los volúmenes de mezcla, por ejemplo, debe tener en cuenta el hecho de que los mezcladores más pequeños tienden a tener un cizallamiento más intenso, en relación con el volumen de caucho que se mezcla, que los mezcladores más grandes. Además, los mezcladores más grandes tienen diferentes velocidades de transferencia de calor que los mezcladores más pequeños. La cuestión de la precisión del reómetro de par está principalmente relacionada con el control de la temperatura. Los reómetros de torque tienen una variabilidad de temperatura que va desde el excelente control de los probadores con muestras pequeñas bajo condiciones de cizallamiento estrictamente controladas, hasta el rango más amplio de condiciones que pueden ocurrir en procesos grandes controlados manualmente como la mezcla. El papel más útil de los reómetros de torque puede ser en el trabajo de investigación y desarrollo relacionado con la procesabilidad, donde funcionan como modelos a pequeña escala del proceso de producción.
Expansión de la matriz de extrusión
La expansión de la matriz de extrusión es difícil de medir porque cualquier contacto el extruido influye en las mediciones y porque el hinchamiento de la matriz depende tanto de la velocidad como del tiempo. El término "hinchamiento de la matriz" es a veces confuso, porque el mismo fenómeno también se denomina "contracción por extrusión". Pasando a través de una abertura de matriz circular, el extruido aumenta de diámetro y se encoge en longitud después de salir de la matriz. Esta es una respuesta elástica del material que se acelera a través del troquel. El caucho quiere volver a su forma previa a la extrusión; cuanto más tiempo se mantiene en una nueva forma, menos hinchazón se observa. El hinchamiento de la matriz aumenta con los esfuerzos de extrusión, y dado que el esfuerzo cortante aumenta con la velocidad de corte, el hinchamiento de la matriz generalmente aumenta con la velocidad. El hinchamiento de la matriz se puede reducir mediante la tensión posterior a la extrusión. Se han desarrollado técnicas para medir el hinchamiento de la matriz directamente utilizando extrusoras de laboratorio de tipo tornillo y una matriz circular con un ángulo de entrada cónico. La temperatura y la velocidad del tornillo se ajustan hasta que se alcanza el caudal de salida deseado en un flujo constante. El extruido se marca dos veces para producir una muestra de longitud de fácil manejo. El extruido se corta en el cabezal de la extrusora y se coloca sobre una mesa para enfriar. Se miden la longitud original y la longitud enfriada. Idealmente, la parte superior de la mesa debe ser una superficie antiadherente para que el extruido pueda hincharse libremente en diámetro a medida que se encoge en longitud. Este método depende en gran medida de la técnica del operador y tiene poca precisión.
Reómetros / viscosímetros rotacionales
Los viscosímetros para caucho deben adaptarse al comportamiento viscoelástico, que es la tendencia del caucho a moverse a un estado de tensión más bajo, debido a su elasticidad cuando se aplica un esfuerzo cortante rotacional. Si el caucho se deforma en una cavidad de prueba sin sellar, hay un límite a las tasas de cizallamiento que se pueden aplicar antes de que el material fluya fuera del área de prueba. Por ejemplo, si se usa una configuración de cono y placa para la prueba, el aumento de la velocidad de rotación crea una fuerza normal o axial que aleja el caucho del centro y sube por los lados del cono. A una velocidad límite, la configuración de placa y cono sin sellar no podrá probar el caucho. Los probadores reológicos de cono y placa sin sellar miden la fuerza normal requerida para medir directamente las propiedades viscoelásticas. Estos dispositivos son excelentes para la medición de baja velocidad de corte de las propiedades viscosas y elásticas del caucho. Debido a que la fuerza normal es pequeña en comparación con las fuerzas de torsión del caucho, la muestra debe prepararse cuidadosamente antes de realizar la prueba. La larga preparación de la muestra requerida por las configuraciones de prueba de cavidad no sellada ha limitado el uso para pruebas de producción de caucho.
Viscosímetro Mooney
El viscosímetro Mooney 14 es un viscosímetro de cizallamiento rotatorio de cavidad sellada diseñado para medir la “viscosidad de cizallamiento” del caucho en unidades Mooney (M). No es un verdadero reómetro, porque no mide una propiedad reológica fundamental del caucho. La acción de cizallamiento se realiza mediante un disco plano y dentado que gira dentro de una cavidad de prueba calentada, sellada y poco profunda. El par se convierte en unidades Mooney de modo que 8,30 N m (73,5 lbf in) equivale a 100 M. La velocidad de rotación normal es de 2 ciclos por minuto, pero se han utilizado otras velocidades. La velocidad de corte es cero en el centro del disco y aproximadamente 1.5 s-1 en el borde del disco. La cavidad sellada se divide en dos troqueles, con ranuras radiales o estrías cortadas en las superficies para minimizar el deslizamiento. Las muestras de prueba deben tener un volumen de 25 cm3, divididas aproximadamente de manera uniforme entre una pieza inferior con un orificio para acomodar el vástago del rotor y una pieza superior que se coloca sobre el rotor. Cuando se cierra la cavidad de prueba, el caucho se confina a alta presión. Las variaciones significativas de presión pueden causar variaciones significativas en los resultados de las pruebas. Se suministran dos rotores con cada instrumento. El rotor grande (38,1 mm o 1,50 "de diámetro) se utiliza comúnmente para todas las mediciones de viscosidad a menos que se alcance el par máximo de 200 M, en cuyo caso se utiliza el rotor más pequeño (30,48 mm o 1,20" de diámetro). La prueba estándar ASTM D 1646 describe tres modos de prueba diferentes para el viscosímetro Mooney: viscosidad, relajación del estrés y quemaduras. La norma ISO 249 incluye los métodos de viscosidad y quemado. Otra prueba especial para el SBR no pigmentado que utiliza el viscosímetro Mooney es la ASTM D 3346, a veces denominada prueba “Delta Mooney”. La prueba de viscosidad de Mooney normalmente consiste en un precalentamiento de 1 minuto con un disco estacionario, seguido de 4 u 8 minutos de rotación del disco. El par al final del intervalo de prueba se indica en unidades Mooney. Las temperaturas de prueba comunes para la viscosidad son 100°C y 125°C. Un ejemplo de un resultado típico reportado en una prueba es: 50 - UML 1 + 4 (100°C), donde 50 - es el número de viscosidad, U indica que la goma no se amasa (no se molió antes de la prueba), M indica Mooney, L indica grande rotor (S para rotor pequeño), 1 es el intervalo de precalentamiento en minutos, 4 es el tiempo de rotación del disco en minutos después del precalentamiento que se toma la lectura y 100°C es la temperatura de prueba. La prueba de viscosidad de Mooney es una de las pruebas de procesabilidad más comunes reportadas en la industria del caucho, sin embargo, a menudo no puede predecir más que las diferencias de procesabilidad más simples entre materiales, porque solo mide una viscosidad de baja velocidad de cizallamiento que puede no relacionarse bien con procesamiento de alta velocidad de corte. Mooney Stress Relaxation (SR) se agregó a la norma ASTM D 1646 como una prueba que se ejecutará inmediatamente después de una prueba de viscosidad, para proporcionar más información sobre la viscoelasticidad del caucho y la estructura del polímero. Como se señaló en la discusión anterior sobre las pruebas de relajación de esfuerzos, la preparación de la muestra afecta significativamente la precisión de la prueba. En la prueba Mooney SR, la prueba de viscosidad de Mooney es el paso de preparación, mejorando así la precisión de la prueba. La prueba se ejecuta deteniendo repentinamente la rotación del disco y registrando la caída del par con el tiempo. Solo está disponible en viscosímetros Mooney fabricados desde 1987 y no se puede agregar a un viscosímetro más antiguo porque los resultados de la prueba tendrán poca precisión. Se utilizan varios puntos de datos diferentes con la prueba SR, algunos mejores que otros para diferentes materiales. Los puntos de datos incluyen el tiempo hasta el 80% de desintegración de la viscosidad Mooney;
- porcentaje de desintegración a los 30 segundos
- pendiente de un modelo de decaimiento de la ley de potencias
- intercepción de un modelo de decadencia de la ley de potencias
- área bajo la curva de relajación de esfuerzos, en unidades M-s
Cureómetros
Los curadores son DMRT diseñados principalmente para medir el cambio en la rigidez del caucho resultante de la vulcanización o reacción de curado. Para evitar el deslizamiento del rotor a los pares de torsión más altos, que a menudo ocurre cuando el curado se acerca a su finalización, los medidores de curado restringen las muestras bajo presión con una cavidad de prueba sellada. Esto permite al operador la libertad de cargar, ejecutar y recargar rápidamente el instrumento. El viscosímetro Mooney no puede medir la reacción de curado completa porque su rotor gira continuamente. El medidor de curado aplica una deformación oscilante moderada de modo que el caucho esté en contacto con las superficies de prueba durante toda la reacción de curado. La prueba es muy popular entre los productores de caucho porque en una prueba rápida, las propiedades del caucho se miden antes, durante y después del curado. Otro beneficio es que las pequeñas variaciones en la formulación o el historial de trabajo de un compuesto a menudo se manifiestan como cambios en la curva de torque del medidor de curado. Reómetro de disco oscilante (ODR) El reómetro de disco oscilante (ODR), introducido en la década de 1960, fue el primer diseño de medidor de curado que obtuvo una amplia aceptación en la industria del caucho. Consiste en un disco oscilante bicónico incrustado en una cavidad de prueba sellada y calentada. El disco oscila a ± 1°, 3° o 5° de arco, oa ± 14%, 42% o 70% de deformación, con una frecuencia de 1,67 Hz (100 cpm). La prueba está estandarizada en ASTM D 2084 e ISO 3417. Las condiciones de prueba estándar requieren 1° de arco, 1,67 Hz y 160°C. La mayoría de los mezcladores seleccionan la temperatura y el arco que mejor se adaptan a sus requisitos de eficiencia y sensibilidad.
Tipos de curómetro
La medición en laboratorio de las características
de curado se revolucionó con la introducción de los llamados curadores a
mediados del siglo pasado, que rápidamente se utilizaron casi universalmente
para el control rutinario de cauchos completamente compuestos. Estos
instrumentos tuvieron tanto éxito que el uso de Mooney para medir quemaduras y
la necesidad de realizar mediciones rutinarias de pruebas físicas en probetas
moldeadas se ha reducido mucho. Durante un período considerable, hubo
básicamente dos tipos de curemeter de uso común: el tipo de paleta recíproca,
como por ejemplo el Curómetro Wallace-Shawbury y el primer Vulcameter, y el
tipo de disco oscilante como el Reómetro Monsanto. En el tipo de paleta de
movimiento alternativo, una paleta pequeña incrustada en el caucho, que a su
vez está encerrada en una cavidad calentada, es de movimiento alternativo. El
cambio en la amplitud de la oscilación a una fuerza constante o el cambio en la
fuerza para producir una amplitud constante se monitorea como una medida del
cambio en la rigidez. En el tipo de disco oscilante, un disco bicónico está
incrustado en la goma en una cavidad cerrada más bien a la manera de Mooney. El
disco oscila a través de un desplazamiento angular constante y se supervisa el
par necesario. Cabe señalar que en los curadores se utiliza un
movimiento alternativo u oscilante en lugar de una rotación continua para
evitar la rotura de la pieza de prueba una vez que el curado está bien
avanzado. El instrumento de paleta recíproca es ahora en gran parte una
cuestión de historia y un tercer tipo, el medidor de curado sin rotor, se ha
convertido rápidamente en el más popular. El tipo sin rotor es un medidor de
curado en el que la mitad de la matriz que encierra la pieza de prueba, en
lugar de una paleta o disco dentro de la pieza de prueba, oscila o oscila. A pesar del uso generalizado de cureómetros, el progreso hacia la
normalización internacional fue relativamente lento, en parte debido a las
dificultades de las patentes como resultado del virtual monopolio de ciertos
instrumentos comerciales. Sin embargo, el medidor de polimerización de disco oscilante
finalmente se estandarizó como ISO 3417. El aparato se describe con cierto
detalle, basándose en equipos disponibles comercialmente, con requisitos de
construcción, dimensiones, frecuencia y amplitud de oscilación, presión de
cierre y control de temperatura. La norma ASTM, D2084, precedió y fue el
modelo para el método ISO. Se considera que es técnicamente igual que la norma
ISO 3417 con pequeñas diferencias que no son significativas. La norma británica
es idéntica a la ISO 3417. En los primeros días de los medidores de curado sin
rotor, existía una variedad de diseños de instrumentos, y esta fue la razón
principal por la que ISO TC 45 no desarrolló una norma específicamente para ese
tipo de medidor de curado, sino que produjo una guía para el uso de
polimerizadores, ISO 6502. Esto cubría tanto los curadores de disco
oscilante como los sin rotor y distinguía tres tipos de instrumentos sin rotor:
reciprocante, cavidad oscilante sin sellar y cavidad oscilante sellada. Señala
que las principales ventajas de los medidores de curado sin rotor son que la
temperatura de prueba se alcanza en un tiempo más corto y hay una mejor
distribución de temperatura en la pieza de prueba. El fundamento de este
enfoque de estandarización fue que una guía general se puede aplicar a
diferentes tipos de medidor de polimerización y no se limita a un diseño
comercial en particular. Todo el asunto general, como los principios de los
diferentes tipos de instrumentos, el nivel de control de temperatura deseable y
las medidas que se pueden tomar de la traza de curado, etc. puede estar en un
solo lugar, sin los problemas de especificar en detalle los medidores de
dureza, ISO 6502. Esto cubría tanto los curadores de disco oscilante como
los sin rotor y distinguía tres tipos de instrumentos sin rotor: reciprocante,
cavidad oscilante sin sellar y cavidad oscilante sellada. Señala que las
principales ventajas de los medidores de curado sin rotor son que la
temperatura de prueba se alcanza en un tiempo más corto y hay una mejor
distribución de temperatura en la pieza de prueba. El fundamento de este
enfoque de estandarización fue que una guía general se puede aplicar a
diferentes tipos de medidor de polimerización y no se limita a un diseño
comercial en particular. Todo el asunto general, como los principios de los
diferentes tipos de instrumentos, el nivel de control de temperatura deseable y
las medidas que se pueden tomar de la traza de curado, etc. puede estar en un
solo lugar, sin los problemas de especificar en detalle las diversas geometrías
y construcciones de instrumentos disponibles. ASTM no consideró la variedad de
instrumentos como un problema, probablemente porque la mayoría de los diseños
alternativos se desarrollaron en otros lugares. Por lo tanto, existe ASTM D
5289 para curadores sin rotor. Los estándares británicos son idénticos a
ISO 3417 e ISO 6502.
Tack
Tack se considera mejor como la
capacidad de dos piezas de goma para pegarse cuando se presionan juntas y, a
veces, se denomina autoadhesión. Por lo tanto, no es exactamente lo mismo que
pegajosidad o adherencia, que generalmente implica pegar o adherir a un segundo
material. La alta adherencia puede ser una molestia al manipular láminas de
caucho, pero es muy importante en la fabricación de artículos construidos a
partir de piezas separadas de compuesto sin curar, como neumáticos. A pesar de
su importancia en algunas circunstancias, la medición de la pegajosidad no ha
atraído la atención de los comités de normalización y las pruebas
satisfactorias han sido pocas y espaciadas. ISO TC 45 comenzó a trabajar en un
método, pero lo abandonó por falta de interés. En esencia, las medidas de
tachuela consisten simplemente en presionar dos piezas de goma y luego medir la
fuerza requerida para separarlas. En la práctica, es probable que los
resultados sean muy variables y es fundamental que la presión aplicada al unir
las probetas y el tiempo durante el que actúa se controlen cuidadosamente. Un estudio del efecto del tiempo y la presión utilizando
un dispositivo de péndulo de rebote para realizar mediciones en tiempos muy
cortos. Los resultados también dependerán de la velocidad de separación, que a
su vez puede verse influenciada por la rigidez de la máquina utilizada y
cualquier desalineación durante la separación. Es evidente que la pegajosidad
está muy influenciada por el estado de la superficie del caucho, así como por
el tiempo de permanencia y la presión; esto incluye la contaminación y la
rugosidad de la superficie de la pieza de prueba. Las mediciones deben
distribuirse en un área bastante grande de la hoja de caucho en cuestión para
obtener resultados representativos. Se ha diseñado un gran número de
instrumentos para medir la tachuela, algunos portátiles para su uso en el piso de
la fábrica y otros para la operación de laboratorio. Muchos de estos no se han
producido comercialmente y no se utilizan fuera de la fábrica de origen.
Se describió los avances realizados en las pruebas de pegajosidad, llegando
al uso de una celda de carga y un extensómetro controlado por computadora.
Se utilizó una modificación de la prueba de pelado de 180
grados con una hoja de metal perforada en la interfaz para mejorar la
reproducibilidad de la medición de la pegajosidad y estudió el efecto de varios
parámetros sobre los valores obtenidos.
Masa
La masa está claramente definida en unidades SI, y no debe haber confusión con el término peso, que a menudo se usa indiscriminadamente. En las pruebas, a menudo se usa una masa para producir una fuerza, pero es bastante razonable referirse a la masa de material que constituye la masa como un peso. La masa se determina pesando el objeto en cuestión utilizando una balanza o balanzas adecuadas. Pesar en una balanza de viga es esencialmente un proceso de comparar masas, mientras que pesar en una balanza de resorte es realmente medir una fuerza. Existe una gama considerable de objetos que necesitan pesarse y claramente esto significa que puede ser necesario más de un instrumento de pesaje. El requisito para determinar la masa puede expresarse en términos tales como una precisión de 1 mg, mientras que una balanza se puede cotizar como una lectura de 1 mg. Los dos no son iguales y, dado que los estándares no siempre son claros, se debe tener cuidado. Los estándares de prueba de caucho normalmente no especifican ningún detalle del instrumento de pesaje que se utilizará, aparte de la precisión, y las balanzas que se necesitan se consideran aparatos generales de laboratorio.
Densidad
La densidad se define como masa por unidad de volumen, mientras que la densidad relativa es la masa de la sustancia comparada con la masa de un volumen igual de una sustancia de referencia (generalmente agua) y, por lo tanto, no tiene dimensiones. La densidad relativa solía conocerse comúnmente como gravedad específica, pero este término ahora está desaprobado y no debe usarse. En la práctica, el método de medición a menudo implica la determinación de la densidad relativa del agua, pero se supone que la densidad del agua es de 1 Mg/m3. Además, la determinación a menudo se realiza mediante la observación de las fuerzas gravitacionales, pero por conveniencia, las fuerzas se expresan en unidades de masa. Para la mayoría de los propósitos, la densidad de un caucho se calcula en 0.01 Mg/m3 y el método más común de determinación es pesando en aire y agua. El procedimiento estándar se da en ISO 2781 Método A y especifica una pieza de prueba con un peso mínimo de 2,5 g que puede tener cualquier forma siempre que las superficies sean lisas y no haya grietas para atrapar el aire. Se indica que se realizarán ensayos por duplicado, lo que presumiblemente significa dos probetas en lugar de dos ensayos en la misma pieza. La probeta se pesa en aire y luego en agua con una balanza con una precisión de 1 mg, que con frecuencia se interpreta erróneamente como una lectura de la balanza de 1 mg. Una balanza de plato superior no es adecuada. Está permitido mojar la pieza de prueba con un líquido como alcohol metilado antes de pesarla en agua y, de hecho, esta es una práctica común. Luego, el agua debe cambiarse con relativa frecuencia debido a la contaminación por el alcohol. La mejor forma de suspender la probeta es mediante un filamento muy fino, cuyo peso se puede incluir en el ajuste a cero de la balanza y se puede ignorar su volumen en agua. Sin embargo, si se utilizan probetas más pequeñas que las estándar, el efecto del filamento podría ser significativo. Si el caucho es menos denso que el agua, se podría sustituir por un líquido menos denso de densidad conocida, pero es más habitual colocar una plomada en la pieza de prueba. La plomada puede ser convenientemente un pequeño trozo de plomo, pero usar un elemento como un clip para suspender la pieza de prueba conduce a complicaciones, ya que solo estará parcialmente sumergido. Se debe medir el peso de la plomada en el agua, y es un error común entre los técnicos sin experiencia realizar este pesaje en el aire. ISO 2781 también detalla un procedimiento (Método B) para usar cuando es necesario cortar la muestra en trozos pequeños para evitar el aire atrapado, como podría suceder con los tubos de diámetro estrecho. La probeta comprende una serie de pequeñas piezas lisas con un tamaño de 4 mm 4 mm 6 mm. Estos se pesan en una botella de densidad con y sin el espacio restante lleno de agua. La botella también se pesa sin goma tanto vacía como llena de agua. Este es un procedimiento más tedioso que el Método A y la mayoría de la gente preferiría hacer todo lo posible para obtener una pieza de prueba grande sin burbujas de aire en lugar de recurrir a la botella de densidad, especialmente porque incluso con la pieza de prueba cortada, el aire atrapado todavía puede ser un problema. El británico es idéntico. Sorprendentemente, ASTM no parece tener un método específico para la densidad en la actualidad. Sin embargo, hay una sección sobre densidad en la norma sobre análisis químico de productos de caucho, D297, que proporciona brevemente métodos por picnómetro, pesaje hidrostático y densímetro de volumen comprimido. Es un poco difícil de entender cómo la densidad se convirtió en un método de análisis químico. El método de pesaje no menciona el uso de plomada para densidades inferiores a 1.
¿Qué es la dureza?
Una medición de dureza es una forma sencilla de obtener una medida del módulo elástico de un caucho determinando su resistencia a un indentador rígido bajo una fuerza aplicada. Es un concepto tan simple que, en su forma más cruda, podría ser, y probablemente fue, una cuestión de pinchar la goma con un dedo. No es sorprendente que un concepto tan simple que requería un aparato relativamente simple fuera uno de los primeros ensayos de caucho, y también el más utilizado. También es fácil entender por qué se dedicó tanto esfuerzo a lo largo de los años para desarrollar y estandarizar métodos e instrumentos de prueba de dureza. Este desarrollo es un tema fascinante, habiendo existido una asombrosa variedad de instrumentos, la mayoría de los cuales son ahora una cuestión de historia. Para una descripción de estos, debe hacerse referencia al trabajo de Soden, aunque probablemente será difícil encontrar una copia. El proceso aparentemente simple de indentación implica deformaciones en tensión, cizallamiento y compresión pero, como en el caso de una goma perfectamente elástica, los módulos que las controlan están estrechamente relacionados, es conveniente considerar que la dureza depende simplemente del módulo de Young. Sería conveniente tener una prueba de dureza en la que una diferencia dada en la indentación siempre representara la misma diferencia proporcional en el módulo (es decir, P una función lineal de log E). El cono tiene la desventaja adicional de ser especialmente propenso a dañarse, una crítica que también se aplica al émbolo y al cono truncado. Debido a esto, y al hecho de que se pueden obtener fácilmente bolas de acero endurecido precisas, la mayoría de las pruebas, incluidas las estándar distintas de los durómetros Shore, utilizan un penetrador de bolas.