ASTM D3418

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ASTM D3418

Las mediciones se realizan utilizando el método de calorimetría diferencial de barrido que consiste en la determinación de la cantidad de calor transferido o interceptado de una muestra dada, en una unidad de tiempo necesaria para mantener la misma temperatura de la muestra y una referencia térmica neutra (crisol vacío), durante el calentamiento. o enfriamiento a temperatura constante. La proporcionalidad de la señal de medición al flujo térmico que ocurre en el DSC permite la medición directa de la capacidad térmica y la determinación de la relación cp (T), y por lo tanto la "observación" cuantitativa de la transformación del material de muestra en función de la forma. de la curva DSC. El valor del flujo térmico (dH/dt) depende, sobre todo, del tipo de transformación o reacción térmica que se produzca en la muestra y, además, de los factores de medida instrumentales. Más información

Método de prueba estándar ASTM D3418 para temperaturas de transición y entalpías de fusión y cristalización de polímeros mediante calorimetría diferencial de barrido
Método de prueba estándar ASTM E1356 para la asignación de temperaturas de transición vítrea mediante calorimetría diferencial de barrido
11357-1: 1997 DSC - Principios generales
11357-2: 1996 DSC - Determinación de la temperatura de transición vítrea
11357-3: 1996 DSC - Determinación de temperatura y entalpía de fusión y cristalización
11357-4: 2000 DSC - Determinación de la capacidad calorífica específica
11357-5: 1998 DSC - Determinación de temperaturas de reacción, tiempos de reacción, calores de reacción y grados de conversión
11357-6: 2000 DSC - Determinación del tiempo de inducción a la oxidación
11357-7: 2000 DSC - Determinación de la cinética de cristalización
11357-8: 2000 DSC - Determinación de la cantidad de agua ligada absorbida por polímeros

Muestra DSC

Las masas típicas de muestras utilizadas para DSC están en el rango de 5 a 20 mg. Las masas más pequeñas darán picos más agudos, pero menos respuesta. Para materiales "puros" se acepta una masa de muestra de 5 a 10 mg. Sin embargo, para los materiales que contienen material inerte (como fibras o rellenos), es posible que no se detecte la transición. Por esta razón, se sugiere aumentar la masa de la muestra para que haya de 5 a 10 mg de material activo en la muestra. Esto es relevante para materiales compuestos o adhesivos que contienen rellenos. La versatilidad de DSC significa que existe una gran variedad de materiales y formas que se pueden analizar. Esta variedad crea dificultades para prescribir un procedimiento estándar para la preparación de muestras sin restringir la aplicabilidad de la técnica. En cambio, hay una serie de requisitos básicos que cualquier muestra debe cumplir:

buen contacto térmico entre la muestra y el plato; esto se logra mejor teniendo una sola pieza de espécimen con una superficie plana en contacto con la base de la bandeja
el espécimen debe ser representativo del material; hay dos aspectos en esto, en primer lugar, que la composición de la muestra es representativa del material

Para los materiales que exhiben variación, lo que probablemente sea cierto para todos los compuestos y adhesivos, el número de especímenes probados debería reflejar esto. En segundo lugar, la muestra debe permanecer sin cambios, en la medida de lo posible, por la preparación de la muestra. Este es el aspecto más desafiante ya que depende de los detalles del espécimen y del método de preparación, por lo que no es posible brindar recomendaciones generales sobre técnicas para la preparación del espécimen. No se recomienda el uso de muestras en polvo, ya que no cumplirán ninguno de los requisitos anteriores. Es poco probable que haya un buen contacto térmico entre la bandeja y el espécimen o dentro del espécimen. Las propiedades térmicas de una muestra finamente dividida serán diferentes a las de una sola pieza debido tanto al área de superficie más alta como a la preparación requerida para dicha muestra.

Procedimiento para la determinación de la Tg (ISO 11357-2)

Las velocidades de calentamiento de 10°C/minuto o 20°C/minuto se utilizan típicamente para la determinación de la Tg. El uso de una velocidad de calentamiento más alta aumenta la sensibilidad a la transición vítrea. La Tg informada generalmente es independiente de la velocidad de calentamiento, sin embargo, este no es el caso para las transiciones de primer orden. Una tasa de calentamiento más alta ampliará dichas transiciones (por ejemplo, curado o fusión), lo que reducirá la precisión del análisis. La velocidad de calentamiento recomendada se ha elegido como 10°C/minuto ya que es la más adecuada para un procedimiento versátil para detectar Tg y cualquier reacción de primer orden. Análisis de resultados La transición vítrea puede estar mal definida en esta técnica, por lo que la transición vítrea puede no ser observada o una transición incorrecta puede ser analizada como transición vítrea. Para evitar el segundo caso, se debe conocer una temperatura aproximada para la transición vítrea antes de analizar la traza del flujo de calor (por ejemplo, a partir de los datos del fabricante o los resultados de DMA). El punto de inflexión del cambio en el flujo de calor se recomienda como punto de análisis ya que la definición de este punto es inequívoca. Otros puntos medios (como la mitad de la altura y la mitad del ancho) y los puntos extrapolados (como el inicio y el final) son sensibles a las posiciones de las tangentes antes y después de la transición, que determina el operador.

Todos los calorímetros diferenciales de barrido que se analizan aquí funcionan según las normas de los instrumentos respectivos, así como las especificaciones de prueba de materiales o aplicaciones, incluidas las normas ISO 11357, ASTM E968, ASTM E793, ASTM D3895, ASTM D3417, ASTM D3418, DIN 51004, DIN 51007 y DIN 53765.

Tenga en cuenta que esta descripción de la prueba es intencionalmente genérica y tiene como objetivo proporcionar un resumen descriptivo para mejorar la comprensión de la prueba. Debido a restricciones de derechos de autor, no podemos proporcionar copias de los estándares. Los estándares se pueden obtener de las autoridades de estándares correspondientes.