Calorimetria differenziale a scansione
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Calorimetría diferencial de barrido
¿Qué es el análisis de calorimetría diferencial de barrido?
La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es una de las principales técnicas de análisis térmico. DSC detecta transiciones endotérmicas y exotérmicas como la determinación de temperaturas de transformación y entalpía de sólidos y líquidos en función de la temperatura. A diferencia de la calorimetría clásica, en la que se coloca una muestra en una cámara aislada para controlar su absorción y liberación de calor en un experimento isotérmico, la calorimetría diferencial de barrido es un procedimiento dinámico. Un calorímetro típico es una cámara aislada donde se coloca una muestra en un medio circundante. Luego, la muestra se calienta con una cantidad definida de calor. La diferencia de temperatura entre la muestra y el medio circundante da la capacidad calorífica de la muestra e información sobre la liberación de calor y el consumo de la muestra. Además de eso, la técnica de exploración diferencial utiliza una muestra y una referencia que se enfrentan a las mismas condiciones y su señal se resta directamente entre sí.
¿Dónde se utiliza la calorimetría diferencial de barrido?
El análisis DSC se utiliza para muchas aplicaciones en una amplia gama de industrias, como la de los polímeros, así como para la investigación fundamental en el mundo académico. Los ejemplos incluyen la determinación de la transición vítrea y la investigación de reacciones químicas, fusión y comportamiento de cristalización. Otras aplicaciones de DSC se ocupan de la influencia de aditivos, rellenos o el procesamiento de materiales. La forma característica de las curvas DSC individuales también se utiliza para aplicaciones de control de calidad.
¿Cuál es la diferencia entre DTA y DSC?
La diferencia entre DSC y DTA es: DSC mide la diferencia de flujo de calor y DTA mide las diferencias de temperatura entre una muestra de referencia y una muestra de interés.
¿Cuáles son los estándares para la calorimetría diferencial de barrido?
- DIN 53765: Ensayos de plásticos y elastómeros; análisis térmico; método DSC
- DIN 51007:2019-04: Análisis térmico - Análisis térmico diferencial (DTA) y calorimetría diferencial de barrido (DSC) - Principios generales
- DIN EN 6041:2018-03: Serie aeroespacial. Materiales no metálicos. Método de prueba. Análisis de materiales no metálicos (sin curar) mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC); Versión alemana e inglesa EN 6041:2018
- DIN EN 728: Sistemas de conductos y tuberías de plástico. Tuberías y accesorios de poliolefina. Determinación del tiempo de inducción a la oxidación; Versión alemana EN 728:1997
- DIN EN ISO 11357-1, -2, -3, -4 y -6: Plásticos – Calorimetría diferencial de barrido (DSC) – Parte 1: Principios generales (ISO/FDIS 11357-1:2016); Versión alemana e inglesa FprEN ISO 11357-1:2016
- ASTM E 126: Método de prueba estándar para inspección, calibración y verificación de hidrómetros ASTM
- ASTM E 1356: Método de prueba estándar para la asignación de temperaturas de transición vítrea mediante calorimetría diferencial de barridoLa calorimetría diferencial es una técnica utilizada para estudiar lo que le sucede al polímero cuando se calienta, por lo tanto, para estudiar las transiciones térmicas.
En DSC, las temperaturas de la muestra y de una referencia inerte, es decir, que no experimenta ninguna variación durante el proceso, se miden y controlan con respecto a un programa de variación de las temperaturas en función del tiempo. Las curvas DSC reflejan las variaciones de energía del polímero examinado Las variaciones estructurales experimentadas por el polímero van acompañadas de efectos de energía para tener gráficos característicos para las transiciones de vidrio, fusiones y cristalizaciones. dispositivo de calorimetría diferencial de barrido (DSC); Mide la cantidad de energía absorbida o liberada mientras la muestra se calienta, se enfría o se mantiene a una temperatura constante. En esta técnica, la diferencia de temperatura entre la referencia y la muestra depende de la temperatura o del tiempo. DSC utiliza los mismos principios de medición que DTA. Ambos tienen muestras y referencias. De manera diferente, en los DSC que funcionan con el principio de compensación de potencia, la temperatura de la muestra y la temperatura de referencia se mantienen iguales. Si se detecta una diferencia de temperatura entre la muestra y la referencia, la cantidad de energía (potencia) suministrada a la muestra cambia para mantener la temperatura igual. De esta forma, se puede determinar la cantidad de transferencia de calor durante el cambio de fase en la muestra.
Con este método se puede estudiar lo siguiente:
- Tg (temperatura de transición vítrea) de materiales amorfos y semicristalinos
- Cristalización de polímeros semicristalinos
- Estabilidad oxidativa
- Pureza del material e identificación de materiales desconocidos
- Capacidad térmica Cp
DSC
La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es un método térmico en el que se mide la diferencia entre los flujos térmicos en la sustancia y en una referencia, en función de la temperatura de la muestra, mientras que ambos están sujetos a un programa de temperatura controlada. Dos hornos separados con soportes para muestras en los que se insertan los termómetros de resistencia de platino. La fuente de alimentación de los dos hornos está regulada por un circuito de control para igualar sus temperaturas. El calor fluye hacia la muestra y hace referencia a través de una plataforma termoeléctrica constantan calentada. Se mide la diferencia entre la muestra y los flujos de calor de referencia por los termopares colocados debajo de las muestras. El flujo de calor diferencial es directamente proporcional a la diferencia entre las señales emitidas por los termopares. Métodos Acreditados:
- EN ISO 11357-1 TS EN ISO 11357-1 Plásticos - Calorimetría diferencial de barrido (DSC), Principios generales
- EN ISO 11357-2 TS EN ISO 11357-2 Plásticos - Calorimetría diferencial de barrido (DSC), Caracterización de la temperatura de transición vítrea*
- EN ISO 11357-3 TS EN ISO 11357-3 Plásticos - Calorimetría diferencial de barrido (DSC), Cristalización, entalpía de fusión y determinación de la temperatura
Definiciones útiles
- Calor específico (Cp): cantidad de calor requerida para aumentar un gramo de material en un grado Celsius. AQ = Cp · Dt
- Calor latente (λ): calor liberado o absorbido cuando un material se derrite o congela, hierve o condensa. Por ejemplo: al calentar el hielo, una vez que alcanza 0 ° C, se derrite y su temperatura no aumentará hasta que se derrita el último cristal de hielo. El hielo absorbe calor para derretirse, pero incluso si absorbe calor, su temperatura sigue siendo la misma. El calor necesario para derretirse se llama calor latente.
- Transición de primer orden: transición térmica que involucra tanto el calor latente es un cambio en el calor específico.
- Transición de segundo orden: transición térmica que involucra solo un cambio de calor específico. La transición vítrea (Tg) es una transición de segundo orden.
Fenómenos observables en DSC
- Fusión sólido-líquido (endotérmico)
- Cristalización líquido-sólido (exotérmica)
- Evaporación de gas líquido (endotérmico)
- Condensación gas-líquido (exotérmica)
- Sublimación de gas sólido (endotérmica)
- Salmuera sólida a gas (exotérmica)
- Transiciones de vidrio Cp
- Reacciones químicas (exotérmicas o endotérmicas)
El DSC mide el tiempo, la temperatura, el flujo de calor y al integrar el flujo de calor, la entalpía de las transiciones. La cantidad de energía suministrada para restablecer el equilibrio térmico representa una medida directa de la energía térmica absorbida o desarrollada en la transición.
Prueba DSC
En los instrumentos de flujo de calor, el DSC de flujo de calor, un crisol que contiene la muestra C y un crisol de referencia vacío R se colocan dentro de la cámara de medición, en una placa sensible caracterizada por una resistencia conocida. Esta hoja determina el flujo de calor de la pared a los crisoles con C y R. Se establece una diferencia de temperatura temperatura T entre los dos crisoles debido a las diferentes capacidades térmicas y conductividad de C y R. En la figura se muestra un ejemplo de un instrumento de flujo de calor a continuación.
Requisitos de la muestra: Mínimo 10 mg de la cantidad sólida requerida.
Aplicaciones: Temperatura de transición del vidrio, Fusión, temperaturas de cristalización y determinación de entalpía
Un diseño DSC esquematizado en la figura siguiente muestra:
- Tg: temperatura de transición vítrea
- Tc: temperatura de cristalización
- Tf: temperatura de fusión
- To: temperatura de oxidación
- Td: temperatura de descomposición a la cual los enlaces covalentes entre el átomos poliméricos
Normas ; ISO 11357, ASTM E793, ASTM D3895, ASTM D3417, ASTM D3418, DIN 51004, DIN 51007