Métodos para evaluar la degradación.
Métodos para evaluar la degradación
Existen principalmente dos tipos de métodos para evaluar y cuantificar la degradación que ha sufrido una muestra polimérica:
- Índice carbonilo
- Masa Molecular (GPC)
Índice carbonilo
El análisis FTIR es un método ampliamente utilizado en el estudio de la oxidación de polímeros. La presencia de grupos carbonilo en un polímero degradado indica que se ha producido oxidación. El grado de oxidación se puede determinar midiendo los picos de absorbancia en relación con los grupos carbonilo (cetonas y ésteres). Esto nos permite cuantificar la degradación oxidativa a lo largo del tiempo. En el caso de los polímeros biodegradables, hay un aumento en el índice de carbonilo, seguido por una disminución subsiguiente causada por la fase consecutiva de biodegradación.
Masa Molecular (GPC)
GPC, o cromatografía de permeación de gel, se utiliza con frecuencia para determinar el peso molecular. La técnica consiste en evaluar el peso molecular promedio en número (Mn), el peso molecular promedio en peso (Mw) y el índice de polidispersidad (Mw / Mn). El análisis GPC es necesario para el análisis estructural de los polímeros y para monitorear su tasa de degradación en condiciones físicas, químicas y biológicas preestablecidas.
Métodos alternativos
Propiedades reológicas
Una posible alternativa al análisis de laboratorio es la determinación de las propiedades reológicas, sin la necesidad de usar solventes o realizar ningún proceso de filtración. En consecuencia, los métodos reológicos son un punto de partida ideal para establecer variables de proceso. Las propiedades reológicas de los fundidos poliméricos son funciones complejas de la estructura química, las interacciones inter e intramoleculares, el peso molecular promedio y la distribución del peso molecular (MWD). Sin embargo, las características generales del comportamiento reológico de todos los polímeros de cadena lineal flexible son cualitativamente similares.
Perdita de peso
Otra posible alternativa al análisis de laboratorio es la determinación de la perdita de peso.
Calorimetría diferencial de barrido DSC
La temperatura de transición vítrea del PS es de alrededor de 100 ° C y cambia con la distribución del peso molecular. En particular, las masas moleculares menores inducen relajaciones más rápidas y por lo tanto una menor Tg. Un cambio en Tg puede estar relacionado con una degradación del material En lo que respecta a PE, la cinética de cristalización (que se observa durante el escaneo hacia abajo) y la temperatura de fusión (que se observa durante el segundo ascenso) son funciones de movilidad Y por lo tanto del peso molecular. El análisis de las muestras utilizando la calorimetría de barrido diferencial ofrece la posibilidad de verificar que estos cambios realmente se han producido. Calorimetría diferencial de barrido